氣相色譜常見問(wèn)題與解答
1毛細(xì)管柱的老化操作
老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內(nèi)側(cè)(毛細(xì)管柱)或載體表面(填充柱)上的，對(duì)于一根新的 氣相色譜柱，外層固定相與載體的結(jié)合往往較弱，在高溫下使用會(huì)緩慢流失，造成基線起伏和噪聲升高，為了避免這一現(xiàn)象發(fā)生，
可以預(yù)先在較高溫度下(一般為色譜柱的zui高耐受溫度)加熱一段時(shí)間，使結(jié)合較弱的固定相揮發(fā)出去，從而使后面的分析不受干
擾。此外，對(duì)使用時(shí)間較長(zhǎng)的氣相色譜柱可進(jìn)行老化操作，可以除去色譜柱中殘留的污染物。
將色譜柱柱溫升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于zui高操作溫度10-20ºC左右，但是一定不能超
過(guò)色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱，此外不要將程序升溫的速度設(shè)定的太慢。當(dāng)達(dá)到老化溫度后，記錄并觀察基線。比
例放大基線，以便容易觀察。初始階段，基線應(yīng)持續(xù)上升，在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)
達(dá)到一個(gè)固定的值后，基線就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2-3小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì)，那么有可
能系統(tǒng)裝置有泄漏或污染。遇到這樣的情況，應(yīng)立即將柱溫降至40ºC以下，盡快地檢查系統(tǒng)并解決相相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼
續(xù)地老化，不僅對(duì)色譜柱有損害，而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。另外，老化的時(shí)間也不宜過(guò)長(zhǎng)，不然會(huì)降低色譜柱的使用壽
命。
一般來(lái)說(shuō)，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間較長(zhǎng)，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色
譜柱的老化方法又各不相同，具體步驟請(qǐng)參閱隨柱子的操作說(shuō)明書。如果在色譜柱沒(méi)有與檢測(cè)器連接就進(jìn)行老化，那么老化后，
譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm部分截去，再將色譜柱連接到檢測(cè)器上。
溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應(yīng)用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限，那么分離效果和峰形都不會(huì)很理想。
但這樣對(duì)色譜柱本身并無(wú)什么損害。溫度上限通常有兩個(gè)數(shù)值。數(shù)值較低的是恒溫極限。在此溫度下，色譜柱可以正常使用，而
且無(wú)具體的持續(xù)時(shí)間限制。較高的數(shù)值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續(xù)時(shí)間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會(huì)
降低色譜柱的使用壽命。
2基線漂移問(wèn)題排查
在GC中使用程序升溫時(shí)常常會(huì)出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象通常有以下幾個(gè)原因：色譜柱流失、進(jìn)樣墊流失、進(jìn)樣器污染
或檢測(cè)器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測(cè)器，即便是微弱的柱流失或系統(tǒng)污染都可能帶來(lái)顯著的基線漂移現(xiàn)
象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應(yīng)盡可能的降低或消除基線漂移。
確定基線漂移問(wèn)題來(lái)源的方法如下：
首先把柱子從色譜儀上取下，堵住檢測(cè)器的入口，再觀察在程序升溫時(shí)基線的漂移情況。如果基線不穩(wěn)，那么污染來(lái)自檢測(cè)器
(解決辦法請(qǐng)參考“如何降低檢測(cè)器的污染”)；如果基線是穩(wěn)定的，證明檢測(cè)器良好，此時(shí)用一小段熔融石英管把進(jìn)樣器
和檢測(cè)器連接起來(lái)，走一個(gè)升溫程序，觀察基線漂移情況，此時(shí)反映的是進(jìn)樣器的污染情況，如果基線不穩(wěn)，可以確定問(wèn)題來(lái)
自進(jìn)樣口(解決辦法請(qǐng)參考“如何降低進(jìn)樣器的污染”)；如果基線穩(wěn)定，證明檢測(cè)器和進(jìn)樣口均未被污染，此時(shí)把柱子重新裝
上，走同樣的升溫程序，來(lái)確定是不是柱子流失帶來(lái)的基線漂移。
3如何降低樣品和進(jìn)樣器帶來(lái)的基線漂移？
色譜柱上如果有高分子不揮發(fā)性物質(zhì)殘留，那么在程序升溫時(shí)就容易產(chǎn)生基線漂移，因?yàn)檫@些物質(zhì)的保留較強(qiáng)，在柱中移動(dòng)緩
慢，可以采用重新老化的方法將這種強(qiáng)保留組分從柱子上趕出，但這種方法增加了固定液氧化的可能性；此外，還可以使用溶
劑沖洗色譜柱(沖洗之前請(qǐng)閱讀柱子的使用注意事項(xiàng),以便選出合適的溶劑)；也可以安裝保護(hù)柱，這樣可以預(yù)防問(wèn)題發(fā)生。
如果是進(jìn)樣器被污染造成基線漂移，可以通過(guò)更換進(jìn)樣墊、襯管和密封圈來(lái)解決，同時(shí)用溶劑沖洗進(jìn)樣口，維護(hù)完畢之后，用
一段熔融石英管將進(jìn)樣器和檢測(cè)器連接起來(lái)，進(jìn)一針空樣，以確認(rèn)進(jìn)樣器已經(jīng)干凈。
4如何降低檢測(cè)器帶來(lái)的基線漂移？
由檢測(cè)器帶來(lái)的基線漂移通常是由補(bǔ)償氣或者燃?xì)猱?dāng)中少量的烴類物質(zhì)引起的，使用高純氣體凈化器處理補(bǔ)償氣或者燃?xì)饪梢?/span>
減少這種基線漂移；使用高純氣體發(fā)生器可以改善FID的基線穩(wěn)定性；正確的檢測(cè)器維護(hù)，包括定期的清洗，都可以減少這種
漂移。
5如何降低柱子流失帶來(lái)的基線漂移？
在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到zui低：用高于實(shí)驗(yàn)操作溫度20或者用色譜柱的zui高操作溫度（使用兩者中
較低者）來(lái)老化，長(zhǎng)時(shí)間低溫老化相對(duì)于短時(shí)間高溫老化有利于降低色譜柱流失。
如果在載氣當(dāng)中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣，在高溫條件下，固定液就容易被氧化，從而造成柱流失，帶來(lái)基線
漂移。一旦固定液被氧化，必須使用高純載氣老化數(shù)小時(shí)，才有可能使基線趨于水平，這種對(duì)固定液的破壞是無(wú)法彌補(bǔ)的，所以
如果有氧氣連續(xù)通過(guò)色譜柱，即便進(jìn)行老化基線也無(wú)法降到zui低水平。因此，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，應(yīng)在氣體管路當(dāng)中使用高質(zhì)量的氧
氣/水分過(guò)濾器，同時(shí)用高質(zhì)量的電子檢漏儀嚴(yán)格檢漏。
6毛細(xì)管柱故障排除
A分流進(jìn)樣模式下毛細(xì)管柱故障排除
B不分流進(jìn)樣模式下毛細(xì)管柱故障排除
C直接進(jìn)樣模式下毛細(xì)管柱故障排除
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