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網(wǎng)站首頁(yè) ◇ 技術(shù)支持 ◇ 保健品中雙酚A類(lèi)的測(cè)定解決方案
保健品中雙酚A類(lèi)的測(cè)定解決方案
  • 更新日期：2016-01-29     信息來(lái)源：本站      瀏覽次數(shù)：3409

      •  

      保健品中雙酚A類(lèi)的測(cè)定解決方案

      參考《SNT 3150-2012 出口食品中雙酚A-二縮水甘油醚、雙酚F-二縮水甘油醚及其衍生物殘留測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜 質(zhì)譜法》

      雙酚A和雙酚A二縮水甘油醚及其衍生物是一類(lèi)內(nèi)分泌干擾物，含有雌激素活性成分，這類(lèi)物質(zhì)稱(chēng)為“環(huán)境激素類(lèi)污染物”。隨著塑料制品的廣泛使用，人們接觸這類(lèi)物質(zhì)的機(jī)會(huì)也越來(lái)越多。這類(lèi)物質(zhì)可通過(guò)食品包裝容器和塑料薄膜滲入食品或飲料進(jìn)入體內(nèi)。這類(lèi)環(huán)境內(nèi)分泌干擾物不僅有“致癌、致畸、致突變”的危害，還具有潛在的遺傳毒性。近年來(lái)各國(guó)加大了對(duì)此類(lèi)物質(zhì)的監(jiān)管。

      方法優(yōu)勢(shì)：

      迪馬科技開(kāi)發(fā)出保健品中雙酚A類(lèi)檢測(cè)解決方案，該方案樣品包括植物蛋白和膠囊油

      1. 分別采用乙腈和甲醇提取，使用ProElut CARB固相萃取小柱凈化，運(yùn)用HPLC分析方法測(cè)定，能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性定量；

      2. 定量限BADGE-HCL-H2O 0.1 mg /kg、BADGE 3.0 mg /kg、其他化合物為1.0 mg /kg；

      3. 具有前處理簡(jiǎn)單，回收率損失少，凈化效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，滿(mǎn)足更多用戶(hù)的需求。

      以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考！

      保健品中雙酚A類(lèi)的測(cè)定

      1、適用范圍                                                                               

      本方案適用于植物蛋白和膠囊油中12種雙酚A類(lèi)的檢測(cè)。

      2、樣品準(zhǔn)備

      植物蛋白

      1. 稱(chēng)取0.5 g 植物蛋白，加入2 mL水混勻，加入10 mL乙腈、2 mL200 g/L乙酸鉛、2 g氯化鈉，振蕩5 min，8000 rpm離心2 min，收集上清液；

      2. 向下層殘?jiān)屑尤?0 mL乙腈，按照步驟(1)重復(fù)提取一次，合并上清液；

      3. 將上清液在35℃水浴下減壓蒸干，加入5 mL水，混勻，取1 mL待凈化。

      膠囊油

      稱(chēng)取0.5 g 膠囊油，加入10 mL甲醇，振蕩5 min，8000 rpm離心2 min，收集上清液，取2 mL加入8 mL水，混勻，待凈化。

      3、凈化——ProElut CARB 100 mg/3 mL（Cat#：65461）

      (1)活    化：

      向柱中加入3 mL乙酸乙酯、3 mL甲醇、3 mL水，棄去流出液；

      (2)上    樣：

      將待凈化液加入柱中，棄去流出液；

      (3)淋    洗：

      向柱中加入3 mL 20%甲醇水，棄去流出液，抽干小柱；

      (4)洗    脫：

      向柱中加入5 mL 甲醇：乙酸乙酯（1：2），推干小柱，收集流出液；

      (5)重新溶解：

      將洗脫液在35℃水浴下減壓蒸干，用50%甲醇水定容至1 mL，供HPLC分析。

      4、色譜條件

      色譜柱：Platisil PH，250 × 4.6 mm，5 μm (Cat#：99511)

      流  速：1.0 mL/min   

      進(jìn)樣量：20 μL  

      柱  溫：30 ℃

      檢測(cè)器：Ex：227 nm，Em：313 nm

      流動(dòng)相：A：水  B：乙腈

      梯度設(shè)置

      時(shí)間/Min.

      10

      25

      30

      75

      A（%）

      60

      40

      60

      60

      B（%）

      40

      60

      40

      40

      5、添加回收結(jié)果

      植物蛋白中12種雙酚A類(lèi)添加回收結(jié)果

      NO.

      化合物名稱(chēng)

      添加水平（mg/kg）

      回收率（%）

      1

      BFDGE-2H2O

      1.0

      98.28

      2

      BADGE-2H2O

      1.0

      100.61

      3

      BPA

      1.0

      102.03

      4

      BPF

      1.0

      90.08

      5

      BADGE-HCL-H2O

      0.1

      104.38

      6

      BADGE-H2O

      1.0

      99.01

      7

      BFDGE-2HCL

      1.0

      93.98

      8

      BISS

      1.0

      94.55

      9

      BFDGE

      1.0

      94.15

      10

      BADGE-2HCL

      1.0

      99.79

      11

      BADGE-HCL

      1.0

      91.95

      12

      BADGE

      3.0

      96.59

      膠囊油中12種雙酚A類(lèi)添加回收結(jié)果

      NO.

      化合物名稱(chēng)

      添加水平（mg/kg）

      回收率（%）

      1

      BFDGE-2H2O

      1.0

      94.78

      2

      BADGE-2H2O

      1.0

      98.84

      3

      BPA

      1.0

      97.40

      4

      BPF

      1.0

      94.31

      5

      BADGE-HCL-H2O

      0.1

      105.08

      6

      BADGE-H2O

      1.0

      93.44

      7

      BFDGE-2HCL

      1.0

      99.47

      8

      BISS

      1.0

      96.42

      9

      BFDGE

      1.0

      103.77

      10

      BADGE-2HCL

      1.0

      98.88

      11

      BADGE-HCL

      1.0

      110.49

      12

      BADGE

      3.0

      107.41

      11.jpg

      22.jpg

      植物蛋白粉中雙酚A類(lèi)檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖.jpg

      膠囊油中(添加水平BADGE-HCL-H2O為0.1 mg/kg、BADGE為3.0 mg/kg、其余為1.0 mg/kg)雙酚A類(lèi)檢測(cè)的液相色譜圖.jpg

      55.jpg

      保健品中雙酚A類(lèi)測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息：

      貨號(hào)

      名稱(chēng)

      規(guī)格

      樣品前處理

      65461

      ProElut CARB

      100 mg/3 mL, 50/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用連接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正壓兩用泵，無(wú)油

      1/pk

      99013

      抽濾瓶套裝

      (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

      1/pk

      30039

      FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      標(biāo)準(zhǔn)品

      56-15142-250MG

      BFDGE-2H2O[72406-26-9]

      250 mg

      56-15137-250MG

      BADGE-2H2O[5581-32-8]

      250 mg

      46611

      BPA[80-05-7]

      1 g

      54-51453-100MG

      BPF[620-92-8]

      100 mg

      56-92427-100MG

      BADGE-HCL-H2O[227947-06-0]

      100 mg

      56-73417-100MG

      BADGE-H2O[76002-91-0]

      100 mg

      83A-B519545-10MG

      BFDGE-2HCL[374772-79-9]

      10 mg

      12-NG-16792-1G

      BISS[80-09-1]

      1 g

      56-15144-500MG

      BFDGE[2095-03-6]

      500 mg

      56-15136-250MG

      BADGE-2HCL[4809-35-2]

      250 mg

      56-73124-100MG

      BADGE-HCL[13836-48-1]

      100 mg

      56-15138-500MG

      BADGE[1675-54-3]

      500 mg

      色譜柱及保護(hù)柱

      99511

      Platisil PH

      250 × 4.6 mm，5 μm

      6203

      EasyGuard Phenyl 保護(hù)柱

      10 × 4.0 mm 1/pk

      2個(gè)柱芯+1個(gè)柱套

      HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑

      50101

      乙腈    HPLC級(jí)

      4 L

      50102

      甲醇    HPLC級(jí)

      4 L

      50104

      乙酸乙酯    HPLC級(jí)

      4 L

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍(lán)色（現(xiàn)貨）

      50孔

      52401A

      瓶架/白色（現(xiàn)貨）

      50孔

      1034

      樣品瓶（棕色/螺紋）

      2 mL,   100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝）

      100/pk

      H80465

      HPLC 進(jìn)樣針

      25 μL

      紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）

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